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十八烷基異氰酸酯分析之電熱套應用?。?!

返回列表 來源:未知 發布日期:2023-07-24 09:37【

    冷熱光兩步法合成,需較 高的光氣濃度和較長的反應時間。由氮賓中間體 合成十八烷基異氰酸酯,整個工藝涉及熱分解法、 重排法,導致產品收率低且產品質量不穩定。固 體光氣法合成十八烷基異氰酸酯,采用固體光氣作 為?;噭?,反應機理與光氣法相似,但由于固體 光氣化學性質穩定、毒性低、反應溫和等特點可按一般化學品標準要求進行操作,同時具有反應效率 高等特點。真空油泵 VRD-8(浙江飛越機電有 限公司);臺式循環水真空泵 SHZ-DⅢ(河南鞏義 予華儀器有限公司);智能電熱套 SZCL-2(河南鞏 義予華儀器有限公司)。


    ODI 的產 率隨著同步提高后趨于穩定,由最低的 82.64%(試 驗 1)提高到 95.01(試驗 4),其中在反應時長為 1.5 h 下,產率為 94.99%,。出現上述結果的原因是 反應體系中還存在未反應物胺的鹽酸鹽,而胺的鹽 酸鹽轉化為十八烷基氨基甲酰氯需要較長時間及足 夠的固體光氣濃度,而在反應的中后期,體系中固 體光氣濃度處于低濃度狀態光,較低的固體光氣濃 度很難進一步反應,使 ODI 的產率趨向正反應的平 衡(試驗 4~5),為 95%左右。故選擇保溫反應時長 為 1.5 h 進行后續研究。




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